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 N-苄基-3-羟基氮杂环丁烷 1-二苯甲基氮杂环丁烷-3-醇盐酸盐 （R）-3-羟基吡咯烷盐酸盐 仲班酸 5-溴异喹啉 5-溴-8-硝基异喹啉 3-氰基吲哚 4,5-二氨基脲嘧啶盐酸盐 3-羟基喹啉-4-羧酸 6-硝基喹喔啉 S-乙基异硫脲氢溴酸盐 2,4-二氯喹啉 3-氯-2,2-二氯甲基-1-醇 四氯季戊烷 3-氯-2,2-二氯甲基丙酸 5,5-双（羟甲基）-2-苯基-1,3-二氧环己烷 N-（4-吡啶基）吡啶盐酸盐 4-吡啶磺酸 S，S-三甲烯（p-甲苯硫代磺酸盐） （S）-（+）-5-氧代-四氢呋喃-2-甲酸 3，9-二苯基-2，4，8，10-四氧杂螺[5,5]十一烷 2-苯基肉桂腈 黄酮 2-((1,3-二氧代异吲哚啉-2-基)甲基)苯甲酸 1-氮杂-2-甲氧基-1-环庚烯 3-甲基呋喃-2-羧酸 琥珀酸二苯酯 2-氰基-2-亚环己基乙酸 1-环己烯乙腈 4,5,6,7-四氢吲唑 2-氨基-4-苯胺-6-(氯甲基)-1,3,5-三嗪 1-乙酰基环己醇 3-acetyl-5-(chloromethyl)oxolan-2-one 2-(4-氯苯基)-4-苯基-乙酰丙腈 1-(4-氯苯基)-3-苯乙酮 水杨酸对氯苯酯 环己硫醚 3,4-二甲基-1,2,5-噁二唑 3-乙基-1-甲基-1,3-34氢-2h-吲哚-2-酮 4-氨基-2-巯基嘧啶-5-羧酸乙酯 4-oxo-2-sulfanylidene-1H-pyrimidine-5-carbonitrile ethyl N-(2-methyl-3-nitrophenyl)methanimidate 4-硝基吲哚 3-甲基-2-苯并呋喃羧酸乙酯 3-甲基-2-苯并呋喃羧酸 3-甲基-2-苯并呋喃 久洛尼定 3-硝基邻苯二甲酰肼 1,2-萘醌-4-磺酸钾盐 1,3-萘二酚
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定制合成
有机中间体、无机化合物等 |
技术服务
有机合成、理化分析、化工工艺等 |
产品销售
主营产品、化工原料、化学仪器等 |
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| 公司动态 |
| 有机化合物中微量水的检测-气相色谱内标法 |
| 2015-02-03 |
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说明
（1）以下方法中的色谱条件（包括溶剂、内标物）只是为举例而设，具体条件应根据样品物化性质进行试验确定。
（2） 相对响应因子的确定应多次检测取其平均值。应保证溶剂、内标物水含量较低，对检测结果影响可忽略。
（3）该方法对特定样品检测的相对准确度可通过水加标回收的方法验证，需强调的是色谱条件不同检测的相对准确度也不同，应具体情况具体分析。
（4）对于受热易分解而影响色谱图的样品，也曾试着采用低温进样的方法，使水汽化而样品保留在气化室的玻璃管内，但效果并不是很好，水的谱峰有时会拖尾，不符合高斯分布。总体而言该方法较为复杂，只适合检测特殊样品的水含量。
（5）欢迎交流指正，共同提高，共同进步，
1适用范围
沸点相对不高的有机化合物中水含量的测定，特别是不适合用卡尔费休法检测的样品。
2 方法原理
用气相色谱法对样品行进分离，并用热导检测器检出，通过内标法进行定量分析，检测水的含量。
2 仪器和试剂
气相色谱仪，热导检测器（TCD）；
HP INNWAX玻璃毛细管柱 15m×0.53mm 膜厚1um；
四氢呋喃（THF） 色谱；
氯苯 分析纯；
3 色谱条件
柱温箱：150度保留3min，30度/min升到170度保留2min。
进样器：180度；
检测器：220度 TCD（参比流量20mL/min，尾吹2mL/min）；
进样量：1uL；
流速：恒流模式 2mL/min；
分流比：1：1。
4 定量分析（内标法）
4.1内标的配置：取氯苯0.05g精确至（0.0001g）溶于100g THF中，内标物浓度为499.75ppm；
4.2将内标液按上述色谱条件进样（色谱图见图1）计算内标液中水与内标物面积比例，然后取内标液10g（精确至0.0001g）,加入0.005g水（精确至0.0001g），混匀进样，根据公式求出内标物相对水的响应因子比值f；
5样品分析
样品分析时用THF配置的内标液溶解，取样品0.05g左右（精确至0.0001g），加入0.1g左右内标液（精确至0.0001g），摇匀配成待测液，按上述色谱条件进样分析，所得色谱图积分。
6计算水含量
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