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有机化合物检测方法探讨系列——导语
2015-02-03         
对于研究开发较新的化合物,化合物的检测分析工作,在整个开发过程中占有绝对重要的地位,化合物的数据必须通过准确的分析获得。对于一个化合物如果没有可靠的分析数据,它本身将变的没有意义。而大部分较新、较高端的有机化合物很难找到相关标准或行业公认的分析方法与之相匹配,所以在开发较新有机化合物的同时,建立可靠、实用的检测方法便成为不可或缺的工作之一。大体来说化合物合成方法的开发与相关检测方法的建立,应该同时开始、同时建立、同时验证,姑且将之称为“合成分析三同时”。
对于建立化合物某一指标的分析方法,原则上尽量采用标准或公认的成熟的分析方法。如果没有相关的参考文献支撑,应对自行建立的分析方法进行科学、全面的考察后方可应用。建立分析方法前,应通过文献检索、实验验证的方法对化合物的物化性质有一个充分的了解,再选择与之适应的分析方式如采用色谱法、极谱法、电位滴定等。当然每一种分析方式都有其适用范围,每一种分析方式对不同目标物检测的准确度是不同的。不能笼统的认为“仪器分析比传统方法准确”、“新方式比老方式准确”。分析方式的选择应建立在充分考察和实验的基础上。我个人认为在满足分析要求的基础上,越简单、越易操作、越经济的分析方法才越是好的分析方法。
一般情况下,一个完整的分析方法应包括两部分内容:1. 目标物的前处理方法,如终止样品反应、衍生操作、干扰物的掩蔽等;2. 已选定分析方式的检测条件的建立,如检测波长,进样温度等。将两者结合,才可获得有应用价值的分析方法。该分析方法会兼具专一和普适的特性,两种特性相互融合,成为并不矛盾的存在。如:在做合成的过程中,选定目标化合物后,分析方式的检测条件便具有普适性,而前处理方法则应根据具体情况作出相应的调整和优化,表现出专一的特性(例如反应过程中取样分析产品含量和完成反应后检测产品纯度的前处理方法一般会有所不同)。处理好两者的关系对于节省分析时间、降低分析成本、提高分析效率、增强数据间的可比性具有重要意义。所以在做合成时,建立分方法前应科学设计分析方案,以达到事半功倍的效果。另外在对分析方法进行考察时,应结合具体情况,将分析方法的两个组成部分进行总体和分项考察,考查内容包括回收率、检出限、相对准确度、精密度、重复性、重现性、再现性等。具体的考察按标准规范操作即可。
以后将会结合工作实践,就具体内容进行交流、讨论,望大家积极参与,主动提出质疑及解决方案,共同学习、共同进步。




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